滴定法:镀铜与镀镍成分的精确分析

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01.镀酸铜

硫酸铜 ( CuSO4•5H2O )

试剂:

• 5 mol/L氨水溶液(375 ml/L 25%的氨水溶液,密度为0.91 g/cm3

• PAN指示剂(0.1%溶于乙醇)

• 0.1 mol/L EDTA标准溶液

分析步骤:

1. 用移液管取样本1.0毫升于三角锥瓶中。

2. 加100毫升纯水。

3. 小心翼翼的加入5 mol/L的氨水溶液直至溶液变成深蓝色(pH为9.5 –

10.0)。

4. 如果酸铜镀液中含有大量的铁,可通过沉淀氢氧化铁确认,一个新的溶液在加氨水之前加入3克酒石酸钾钠(酒石酸盐)。

5. 加几滴PAN指示剂。

6. 用0.1 mol/L EDTA标准溶液滴定, 由深蓝色变绿色为终点。

硫酸铜(/) = 所用0.1 mol/L EDTA滴定毫升数 x 6.354

硫酸(H2SO4

试剂:

• 甲基橙指示剂

• 0.1 mol/L 氢氧化钠标准溶液

分析步骤:

1. 用移液管取样本1.0毫升于三角锥瓶中。

2. 加100毫升纯水。

3. 加5滴甲基橙指示剂。

4. 用0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定,由红色变黄色为终点。

硫酸(/) = 所用0.1mol/L氢氧化钠滴定毫升数 x 4.9

氯离子

试剂:

• 1:1硝酸溶液

• 0.1mol/L硝酸银溶液

• 0.01mol/L硝酸汞Hg(NO3)2标准液

分析步骤:

1. 用移液管取样本25毫升于三角锥瓶中。

2. 加100毫升纯水。

3. 加热至50°C。

4. 加3毫升1:1硝酸溶液。

5. 加2滴0.1 mol/L硝酸银,使溶液产生混浊。

6. 用0.01 mol/L硝酸汞Hg(NO3)2标准液滴定, 由混浊至清澈为终点。

氯离子(毫克/) = 所用0.01mol/L Hg(NO3)2毫升数x 14.2

02.镀镍

总镍 (Ni2+)

试剂:

• 1:1氨水

• 紫脲酸胺指示剂

• 0.1 mol/L EDTA标准溶液

分析步骤:

1.用移液管取试液1.0毫升于三角锥瓶中。

2.100毫升纯水。

3.10毫升1:1 氨水。

4.0.2克紫脲酸胺指示剂。

5.0.1 mol/L EDTA标准溶液滴定,由棕色变紫色为终点。

金属镍含量 (/) = 所用0.1 mol/L EDTA 的毫升数 x 5.871

氯化镍 (NiCl• 6H2O)

试剂:

• 4%铬酸钾指示剂

• 0.1mol/L硝酸银标准溶液

分析步骤:

1. 用移液管取试液1.0毫升于三角锥瓶中。

2. 100毫升纯水。

3. 44%铬酸钾指示剂。

4. 0.1mol/L硝酸银标准溶液滴定 , 由白色沉淀刚转为砖红色沉淀为终点。

氯化镍 (/) = 所用0.1mol/L AgNO3的毫升数 x 11.9

硫酸镍 (/) = [总镍含量 (/) – 0.25 x 氯化镍 (/)] x 4.46

硼酸 (H3BO3)

试剂:

• 10%甘露醇溶液

• 溴甲酚紫(BCP)指示剂

• 0.1 mol/L氢氧化钠标准溶液

分析步骤:

1. 用移液管取试液1.0毫升于三角锥瓶中。

2. 40毫升10 %甘露醇溶液。

3. 1 – 2滴溴甲酚紫(BCP)指示剂。

4. 0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定由黄色变蓝绿色为终点。

硼酸 (/) = 所用0.1mol/L 氢氧化钠的毫升数 x 6.18

让我们一起沉下心来,共同成长吧!

正文完
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